消旋山莨菪碱片—消旋山莨菪碱的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定消旋山莨菪碱片中消旋山莨菪碱（C₁₇H₂₃NO₄)的含量。

本方法适用于消旋山莨菪碱片。

供试品加流动相溶解并定量稀释制成溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长220nm处检测消旋山莨菪碱吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.02%三乙胺溶液

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按山莨菪碱峰计算不低于2000，顺、反式山莨菪碱峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.02%三乙胺溶液 甲醇=50 50

2.2 检测波长：220 nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于消旋山莨菪碱10mg)，置50mL量瓶中。

2.对照品溶液的制备

另取消旋山莨菪碱对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1mL含有200μg的溶液，摇匀，即得。

3. 供试品溶液的制备

将供试品加流动相适量，振摇使其溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定消旋山莨菪碱的吸收值，以顺反式山莨菪碱峰面积计算出其含量，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.640。