萘敏维滴眼液—盐酸萘甲唑林与马来酸氯苯那敏的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑林与马来酸氯苯那敏的含量。

本方法适用萘敏维滴眼液。

供试品和内标均制成甲醇溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测盐酸萘甲唑林（C₁₄H₁₄N₂•HCl)与马来酸氯苯那敏（C₁₆H₁₉ClN₂•C₄H₄O₄)和内标p-氨基苯甲酸异丙酯的吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 盐溶液：取辛烷磺酸钠4.32g与无水枸橼酸7.6g加水1800mL溶解，加1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值置3.0后，加水使成2000mL，即得。

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按盐酸萘甲唑林峰计算应不低于 2500，马来酸氯苯那敏峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：盐溶液 乙腈 =13 7

2.2 检测波长：280nm

2.3 柱温：室温

1. 量取供试品

精密量取本品5mL。

2. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸萘甲唑林对照品与马来酸氯苯那敏对照品适量，加水溶解并稀释成每1mL中约含有盐酸萘甲唑林20μg和马来酸氯苯那敏0.2mg的溶液。精密量取此溶液5mL，置10mL量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，即得。

3. 内标溶液的制备

取p-氨基苯甲酸异丙酯加流动相溶解并稀释制成每1mL中含有5μg的溶液，作为内标溶液。

4. 供试品溶液的制备

上述供试品置10mL量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述供试品溶液和对照品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长280nm处测定盐酸萘甲唑林与马来酸氯苯那敏和内标p-氨基苯甲酸异丙酯的吸收值，按内标法以峰面积计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p644。