酚磺酞测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定酚磺酞的含量。

本方法适用于酚磺酞。

供试品置碘量瓶中加0.4%氢氧化钠溶液使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L)与盐酸溶液，立即密塞，摇匀，在暗处放置5分钟，加碘化钾试液，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，读出硫代硫酸钠滴定液使用量，计算酚磺酞的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

3.溴滴定液（0.01mol/L)

4.淀粉指示液

5. 盐酸溶液

6. 碘化钾试液

7. 0.4%氢氧化钠溶液

1.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

2.溴滴定液（0.01mol/L)

配制：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量是溶解成1000mL，摇匀，即得。

标定：精密量取本液25mL，置碘量瓶中，加水100 mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5 mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2 mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温置约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

取本品0.1g，精密称定，置碘量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液20mL溶解后，加水使成200mL，精密加溴滴定液（0.05mol/L)40mL再盐酸溶液10mL，立即密塞，摇匀，在暗处放置5分钟，小心微启瓶塞，加碘化钾试液6mL，立即密塞，振摇1分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗硫代硫酸钠滴定液的体积数（mL)，每1mL溴滴定液（0.05mol/L)相当于4.430mg的C₁₉H₁₄O₅S。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.653。