铝酸铋—铝与铋的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定铝酸铋中铝与铋的含量。

本方法适用于铝酸铋。

铋：供试品加硝酸溶液加热使溶解，再加水和氨试液，滴加二甲酚橙指示液，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至黄色。读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算铋的含量。

铝：上述测定铋后的供试品溶液，滴加氨试液至恰好有沉淀析出，再滴加稀硝酸至沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液后，再精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)，煮沸5分钟，放冷至室温后，加二甲基酚橙指示液，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液由黄色转变为红色。读出锌滴定液使用量，计算铝的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

3.锌滴定液（0.05mol/L)

4. 稀硝酸

5. 氨试液

6. 醋酸-醋酸铵缓冲液（pH10.0)

7. 二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2.锌滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g)加稀盐酸10mL与水适量是溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL，氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量，计算出本液的浓度，即得。

3. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

铋：取本品约0.2g，精密称定，置500mL锥形瓶中，加硝酸溶液（3→10)15mL，瓶口置小漏斗，小火加热使完全溶解，放冷。加水200mL，滴加氨试液使pH值约为1，滴加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至黄色。记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于10.45mg的Bi。

铝：取测定铋后的供试品溶液，滴加氨试液至恰好有沉淀析出，再滴加稀硝酸至沉淀恰溶解（pH6.0)，加醋酸-醋酸铵缓冲液10mL后，再精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)30mL，煮沸5分钟，放冷至室温后，加二甲基酚橙指示液10滴，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液由黄色转变为红色。并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗锌滴定液的体积数（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于1.349mg的Al。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.655。