羟基脲的测定—永停滴定法

本方法采用滴定法测定羟基脲的含量。

本方法适用于羟基脲。

供试品加水使溶解后，再加入盐酸溶液（1→3)，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，记录亚硝酸钠滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)

3. 盐酸（1→3)

1. 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

将上述亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L)稀释一倍，即得浓度为0.05mol/L的亚硝酸钠滴定液。

精密称取供试品0.15g加水50mL溶解后，再加盐酸溶液（1→3)10mL，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，记录消耗亚硝酸钠滴定液的体积数（mL)，每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于7.606mg的羟基脲（CH₄N₂O₂)，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.660。