维生素K1的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定维生素K1的含量。

本方法适用维生素K1。

供试品和内标均制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测维生素K1（C₃₁H₄₆O₂)和内标邻苯二甲酸二甲酯的吸收值，计算出其含量。

1.石油醚

2. 正己烷

1. 称取供试品

取本品20mg，精密称定，置50mL量瓶中。

2. 对照品溶液的制备

精密称取维生素K1对照品适量，与供试品同法配制。

3. 内标溶液的制备

取苯甲酸胆甾酯37.5mg，置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，即得。

4. 供试品溶液的制备

上述供试品加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液5mL与内标溶液各1mL，置10mL量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液，10μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定维生素K1和内标苯甲酸胆甾酯的吸收值，按内标法以峰面积计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p676。