维生素K1注射液—维生素K1的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定维生素K1注射液中维生素K1的含量。

本方法适用维生素K1注射液。

供试品和内标均制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测维生素K1（C₃₁H₄₆O₂)和内标邻苯二甲酸二甲酯的吸收值，计算出其含量。

1. 乙醚

2. 无水乙醇

1. 称取供试品

精密量取本品适量（约相当于维生素K1 10mg)，置10mL量瓶中。

2. 对照品溶液的制备

精密称取维生素K1对照品10mg，置10mL量瓶中，加流动相适量，强烈振摇，使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置另一20mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，即得。

3. 供试品溶液的制备

上述供试品加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液2mL，置另一20mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液，10μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定维生素K1和内标苯甲酸胆甾酯的吸收值，按内标法以峰面积计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p676。