葡甲胺的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定葡甲胺的含量。

本方法适用于葡甲胺。

供试品加水使溶解后，加甲基红指示液，用盐酸滴定液（0.1mol/L)滴定，记录盐酸滴定液的使用量，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2.盐酸滴定液（0.1mol/L)

3. 甲基红指示液

4. 基准无水碳酸钠

1.盐酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取盐酸9.0mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相当于5.3mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2. 甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

精密称取本品0.4g，加水20mL溶解后，加甲基红指示液2滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗盐酸滴定液的体积数（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于19.52mg的葡甲胺（C₇H₁₇NO₅)，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.690。