葡萄糖酸钙片—葡萄糖酸钙的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定葡萄糖酸钙片中葡萄糖酸钙的含量。

本方法适用于葡萄糖酸钙片。

供试品加水溶解并稀释，加氢氧化钠试液与钙紫红素指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算葡萄糖酸钙的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

3. 基准葡萄糖酸钙

4. 氢氧化钠试液

5. 钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准葡萄糖酸钙0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的葡萄糖酸钙。根据本液的消耗量与葡萄糖酸钙的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g)，置100mL量瓶中加水约50mL，微温使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，再加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠试液15mL与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于22.42mg的C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.695。