方法名称: |
硝酸甘油溶液—硝酸甘油的测定—高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定硝酸甘油溶液中硝酸甘油(C3H5N3O9)的含量。 本方法适用于硝酸甘油溶液中硝酸甘油的含量测定。 |
方法原理: |
取本品适量,加流动相溶解制成溶液,注入液相色谱仪,在215nm波长处检测,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。 |
试剂: |
1. 乙腈 2. 去离子水 |
仪器设备: |
1. 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按硝酸甘油峰计算应不低于2000。 1.3 紫外吸收检测器 2. 色谱条件 2.1 流动相:乙腈+水= 50 50 2.2 检测波长:215nm 2.3 柱温:室温 |
试样制备: |
1. 对照品溶液的制备 精密称取硝酸甘油对照品,用流动相溶解配制成1mL中约含硝酸甘油0.1mg的溶液,摇匀,为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 精密量取本品适量,用流动相溶解配制成1mL中约含硝酸甘油0.1mg的溶液,摇匀,为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
精密量取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长215nm处测定硝酸甘油的吸收值,另精密量取对照品溶液10μL同上处理,测定。计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p708。 |