硝酸异山梨酯乳膏—硝酸异山梨酯的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定硝酸异山梨酯乳膏中硝酸异山梨酯（C₆H₈N₂O₈)的含量。

本方法适用于硝酸异山梨酯乳膏中硝酸异山梨酯的测定。

取供试品与对照品溶液各1mL，分别置于25mL量瓶中，另加冰醋酸做空白，各精密加苯酚二磺酸试液2mL，摇匀，放置15min，加水置冰浴中冷却，缓缓加浓氨溶液8mL，摇匀，放至室温，加水稀释至刻度，摇匀，于405nm波长处测定吸收度，计算，即得。

1.冰醋酸

2.苯酚二磺酸试液

3. 浓氨溶液

可见分光光度计

1苯酚二磺酸试液

取新蒸馏的苯酚3g，加硫酸20mL，置水浴上加热6小时，趁其尚未凝固时倾入玻璃塞内，即得。用时可置水浴上微热使融化。

2.照品溶液的制备

称取在105℃干燥至恒重的硝酸异山梨酯34.25mg，精密称定，置200mL量瓶中，加水3mL使溶解，加冰醋酸稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（每1mL相当200μg的C₆H₈N₂O₈)。

3.试品溶液的制备

取本品适量（约相当于硝酸异山梨酯0.1g)，精密称定，加冰醋酸20mL，置70℃水浴中使溶解，于15℃水浴中放置30min，滤过，滤器用冰醋酸洗涤，合并滤液与洗液，置50mL量瓶中，放置至室温，加冰醋酸稀释至刻度，摇匀，精密称取5mL置另一50mL量瓶中，加冰醋酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

1.供试品的测定

精密量取供试品与对照品溶液各1mL，分别置于25mL量瓶中，另加冰醋酸1mL做空白，各精密加苯酚二磺酸试液2mL，摇匀，放置15min，加水10mL，置冰浴中冷却，缓缓加浓氨溶液8mL，摇匀，放至室温，加水稀释至刻度，摇匀，于405nm波长处依法测定吸收度。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.711。