硝酸咪康唑胶囊—硝酸咪康唑的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定硝酸咪康唑胶囊中硝酸咪康唑(C₁₈H₁₄Cl₄N₂O·HNO₃)的含量。

本方法适用于硝酸咪康唑胶囊中硝酸咪康唑的含量测定。

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称量，加甲醇溶解稀释，摇匀滤过，取续滤液注入液相色谱仪，在230nm波长处检测，记录色谱图。另取对照品甲醇溶解，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

1.甲醇

2.乙腈

3. 0.5%醋酸铵溶液

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按硝酸咪康唑峰计算一般为7000.。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.5%醋酸铵溶液 乙腈＋甲醇=15 42.5 42.5

2.2 检测波长：230nm

2.3 柱温：室温

1. 对照品溶液的制备

精密称取硝酸咪康唑对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液，摇匀，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硝酸咪康唑0.25g)，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液2mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，于230nm波长处测定硝酸咪康唑的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.712。