方法名称: |
硫鸟嘌呤片—硫鸟嘌呤的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定硫鸟嘌呤片中硫鸟嘌呤(C5H5N5S)的含量。 本方法适用于硫鸟嘌呤片中硫鸟嘌呤的测定。 |
方法原理: |
取本品适量,加0.4%氢氧化钠振摇溶解后,再加盐酸溶液稀释,摇匀,滤过,取续滤液再用盐酸稀释后,照紫外-可见分光光度法,在348nm波长处,测定吸光度,按C5H5N5S的吸收系数(E1m)为1240计算,即得。 |
试剂: |
1. 蒸馏水 2. 0.4%氢氧化钠试液 3. 盐酸溶液(9→1000) |
仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1. 供试品溶液的制备 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(相当于硫鸟嘌呤20mg),置100mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL,振摇15分钟,使硫鸟嘌呤溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置200mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注:“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。 |
操作步骤: |
1.供试品的测定 取供试品溶液适量,照紫外-可见分光光度法,在348nm波长处,测定吸光度,按C5H5N5S的吸收系数(E1m)为1240计算,即得。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.716-717。 |