方法名称: |
硝酸益康唑喷剂—硝酸益康唑的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定硝酸益康唑喷剂中硝酸益康唑(C18H15Cl3N2O·HNO3)的含量。 |
方法原理: |
精密称取本品适量,加乙醇稀释,再加盐酸溶液-甲醇(1:9)稀释,以盐酸甲醇溶液做空白,于222nm及234nm的波长处分别测定吸收度,求出供试品溶液的吸收度差值(A222nm-A234nm),另取对照品,同法测定,计算,即得。 |
试剂: |
1. 乙醇 2. 0.1mol/L盐酸溶液-甲醇(1:9) |
仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1. 供试品溶液的制备 精密量取本品15mL(相当于硝酸益康唑150mg),置100mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置另一100mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加入0.1mol/L盐酸溶液-甲醇(1:9)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。 |
操作步骤: |
1. 供试品的测定 取供试品溶液,以盐酸甲醇溶液做空白,于222nm及234nm的波长处分别测定吸收度,求出供试品溶液的吸收度差值(A222nm-A234nm),另取硝酸益康唑对照品,同法测定。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.714。 |