方法名称: |
硫酸长春碱—硫酸长春碱的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定硫酸长春碱(C46H58N4O9·H2SO4)的含量。 本方法适用于硫酸长春碱的含量测定。 |
方法原理: |
取本品精密称定于量瓶中,加水溶解后,边振摇边加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取适量与另一量瓶中,无水乙醇定容,照紫外-可见分光光度法,在264nm波长处,分别测定吸光度,按C46H58N4O9·H2SO4的吸收系数(E1m)为179计算,即得。 |
试剂: |
无水乙醇 |
仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1. 供试品溶液的制备 精密称取本品约5mg,精密称定,置50mL量瓶中,精密加水5mL溶解后,边振摇边加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取10mL,置另一50mL量瓶中,再加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注:“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。 |
操作步骤: |
1.供试品的测定 取上述供试品溶液,照紫外-可见分光光度法,在264nm波长处,依法测定吸光度,按C46H58N4O9·H2SO4的吸收系数(E1m)为179计算每瓶含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.722。 |