硫酸亚铁片—硫酸亚铁的测定—氧化还原滴定法

本方法采用氧化还原滴定法测定硫酸亚铁片中硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O)的含量。

本方法适用于硫酸亚铁片中硫酸亚铁的测定。

本品10片，加稀硫酸与新沸过的冷水适量，振摇使硫酸亚铁溶解，用干燥滤纸迅速滤过，取续滤液，以邻二氮菲为指示液，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硫酸铈滴定液（0.1mol/L)相当于27.80mg的FeSO₄·7H₂O。计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 稀硫酸

3. 邻二氮菲指示液

4. 硫酸铈滴定液（0.1mol/L)

5. 基准三氧化二砷

6. 盐酸

7. 一氯化碘试液

8. 氢氧化钠滴定液（1mol/L)

9. 酚酞指示液

10. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

2. 邻二氮菲指示液

取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

3. 硫酸铈滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g)，加含有硫酸28mL的水500mL，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L)10mL，微热使溶解，加水50mL、盐酸25mL、一氯化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色变为淡绿色。每1mL硫酸铈滴定液（0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

4. 一氯化碘试液

取氯化碘0.14g与碘酸钾90mg，加水125mL使溶解，再加盐酸125mL，即得。本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。

5. 氢氧化钠滴定液（1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

6.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密量取本品10片，置200mL量瓶中，加稀硫酸60mL与新沸过的冷水适量，振摇使硫酸亚铁溶解，新沸过的冷水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液30mL，加邻二氮菲指示液数滴，立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硫酸铈滴定液（0.1mol/L)相当于27.80mg的FeSO₄·7H₂O。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.726。