硫酸沙丁胺醇片—硫酸沙丁胺醇的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇片中（C₁₃H₂₁NO₃)₂·H₂SO₄的含量。

本方法适用于硫酸沙丁胺醇片中硫酸沙丁胺醇的含量测定。

取本品适量，研细，加流动相振摇溶解，稀释摇匀，滤过，精密取续滤液，注入液相色谱仪，在276nm波长处检测，记录色谱图。另取对照品，加流动相溶解并定量稀释成每1mL中约含96μg硫酸沙丁胺醇的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

1. 甲醇

2. 磷酸二氢钠溶液

3. 磷酸

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按硫酸沙丁胺醇峰计算不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：磷酸二氢钠＋甲醇=85 15

2.2 检测波长：276nm

2.3 柱温：室温

1. 磷酸二氢钠溶液

取磷酸二氢钠（NaH₂PO₄·2H₂O)11.04g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调节pH值至3.10±0.05。

2. 对照品溶液的制备

精密称取硫酸沙丁胺醇对照品适量，加流动相溶解并定量稀释成每1mL中约含96μg硫酸沙丁胺醇的溶液，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸沙丁胺醇4.8mg)，置50mL量瓶中，加流动相适量，振摇使硫酸沙丁胺醇溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，于276nm波长处测定硫酸沙丁胺醇的吸收值，按外标法以峰面积计算。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.733。