硫酸吗啡缓释片—硫酸吗啡的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定硫酸吗啡缓释片中硫酸吗啡（（C₁₇H₁₉NO₃)₂·H₂SO₄)的含量。

本方法适用于硫酸吗啡缓释片中硫酸吗啡的含量测定。

取本品适量，研细，加氢醌溶液超声溶解，滤过，取续滤液精密定容后，量取适量注入液相色谱仪，在233nm波长处检测，记录色谱图。另取硫酸吗啡对照品用氢醌溶液配制成每1mL中含48μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

1. 甲醇

2. 氢醌溶液

3. 庚烷磺酸钠醋酸溶液

4. 冰醋酸

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按硫酸吗啡峰计算不低于1000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：庚烷磺酸钠醋酸溶液＋甲醇=50 50

2.2 检测波长：233nm

2.3 柱温：室温

1. 庚烷磺酸钠醋酸溶液

取庚烷磺酸钠2.02g，加水适量溶解，加冰醋酸5mL，加水稀释至1000mL，摇匀。

2. 对照品溶液的制备

精密称取硫酸吗啡对照品适量，用氢醌溶液溶解并定量稀释制成每1mL中含约48μg的溶液，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸吗啡30mg)，置50mL量瓶中，加氢醌溶液适量，超声处理使硫酸吗啡溶解，用氢醌溶液稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液2mL，置25mL量瓶中，加氢醌溶液稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别取供试品及对照品溶液10μL注入液相色谱仪，在233nm波长处检测，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p. 728-729。