硫酸阿托品片—硫酸阿托品的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品（（C₁₇H₂₃NO₃)₂·H₂SO₄·H₂O)的含量。

本方法适用于硫酸阿托品片中硫酸阿托品的测定。

取本品适量，研细，置50mL量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品适量，配置对照品溶液。取供试品与对照品溶液各2mL，分别置预先精密加入三氯甲烷的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液，振摇提取，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm波长处分别测定吸光度，并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有（C₁₇H₂₃NO₃)₂·H₂SO₄·H₂O的含量。

1. 蒸馏水

2. 三氯甲烷

3. 溴甲酚绿

4. 邻苯二甲酸氢钾

1. 溴甲酚绿

取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0mL使溶解，再加水稀释至100mL，摇匀，必要时滤过。

2. 对照品溶液的制备

取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg)，置50mL量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注：“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

供试品及对照品的测定