硫酸沙丁胺醇缓释胶囊—硫酸沙丁胺醇的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇缓释胶囊中（C₁₃H₂₁NO₃)₂·H₂SO₄的含量。

本方法适用于硫酸沙丁胺醇缓释胶囊中硫酸沙丁胺醇的含量测定。

取本品适量，混合均匀，研细，加盐酸溶液适量，超声使溶解，放冷，加盐酸溶液稀释摇匀，滤过，精密取续滤液，注入液相色谱仪，在224nm波长处检测，记录色谱图。另取对照品，加盐酸溶液溶解并定量稀释成每1mL中约含80μg硫酸沙丁胺醇的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，并将结果与0.8299相乘，即得。

1. 甲醇

2. 0.1mol/L盐酸溶液

3. 磷酸二氢铵

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按硫酸沙丁胺醇峰计算不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：磷酸二氢铵溶液（0.005mol/L，pH 3.0)＋甲醇=75 25

2.2 检测波长：224nm

2.3 柱温：室温

1. 0.1mol/L盐酸溶液

取盐酸9mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

2. 对照品溶液的制备

精密称取硫酸沙丁胺醇对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释成每1mL中约含80μg硫酸沙丁胺醇的溶液，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品10粒的内容物，精密称定，混合均匀，研细，精密称取适量（约相当于沙丁胺醇8mg)，置100mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声处理15分钟，使硫酸沙丁胺醇溶解，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，于224nm波长处测定硫酸沙丁胺醇的吸收值，按外标法以峰面积计算，并将结果与0.8299相乘，即得。。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.735。