硫酸胍乙啶片—硫酸胍乙啶的测定—氮测定法

本方法采用滴定法测定硫酸胍乙啶片中硫酸胍乙啶（（C₁₀H₂₂N₄)₂·H₂SO₄)的含量。

本方法适用于硫酸胍乙啶片中硫酸胍乙啶的含量测定。

取本品，研细，精密称取适量，置凯氏烧瓶中，适当处理后，照氮测定法（附录Ⅶ D第一法)，自“加锌粒数粒”起，依法测定。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相当于6.184mg的（C₁₀H₂₂N₄)₂·H₂SO₄，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 硫酸钾

3. 硫酸

4. 无水硫酸铜

5. 黄氧化汞

6. 氢氧化钠溶液（1→2)

7. 硫代硫酸钠溶液（1→2)

9. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

10. 基准无水碳酸钠

1. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

2. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸胍乙啶0.15g)，置凯氏烧瓶中，加硫酸钾10g、无水硫酸铜0.3g、黄氧化汞0.2g与硫酸20mL，用小火加热至泡沸停止，加大火力，至溶液呈澄清的绿色，继续加热1小时，放冷，沿瓶壁缓缓加水300mL，振摇使混合，放冷后，加氢氧化钠溶液（1→2)80mL与硫代硫酸钠（1→2)5mL的混合液，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，照氮测定法（附录Ⅶ D第一法)，自“加锌粒数粒”起，依法测定。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.748。