硫酸苯丙胺片—硫酸苯丙胺的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定硫酸苯丙胺片中C₁₈H₂₆N₂·H₂SO₄的含量。

本方法适用于硫酸苯丙胺片中硫酸苯丙胺的含量测定。

取本品适量，研细，置锥形瓶中，加水与稀硫酸，振摇，放置两小时，并时时振摇，滤过，滤渣用水洗涤，合并洗液与滤液，在水浴上蒸发，放冷至室温，加氢氧化钠试液5mL，加氯化钠使饱和，用乙醚振摇提取，加硫酸滴定液（0.01mol/L)振摇后，在温水浴上蒸去乙醚，放冷至室温，加甲基红指示液1-2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相当于3.685mg的C₁₈H₂₆N₂·H₂SO₄。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 乙醚

3. 氯化钠

4. 甲基红指示液

5. 氢氧化钠试液

6. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

7. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

8. 基准无水碳酸钠

9. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

10. 酚酞指示液

11. 基准邻苯二甲酸氢钾

12.稀硫酸

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

2.甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，加水稀释至200mL，即得。

3. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品应临用新制。

4. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

6. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

7. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品15片（10mg规格)或25片（5mg规格)，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸苯丙胺50mg)，置锥形瓶中，加水30mL与稀硫酸1mL，振摇，放置两小时，并时时振摇，滤过，滤渣用水洗涤，合并洗液与滤液，在水浴上蒸发至约20mL，放冷至室温，加氢氧化钠试液5mL，加氯化钠使饱和，用乙醚振摇提取6次，第一次30mL，以后每次15mL，合并乙醚层，用水10mL洗涤，洗液再用乙醚10mL振摇提取，合并前两次得到的乙醚液，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L)20mL振摇后，在温水浴上蒸去乙醚，放冷至室温，加甲基红指示液1-2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)滴定。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.739。