方法名称： |
硫糖铝—硫的测定—络合滴定法 |
应用范围： |
本方法采用络合滴定法测定硫糖铝中硫的含量。 本方法适用于硫糖铝中硫的含量测定。 |
方法原理： |
取供试品适量，置烧杯中，溶解稀释，摇匀，用干燥滤纸滤过，取续滤液，调节至恰呈酸性，并经适当处理后，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于1.603mg的硫，计算，即得。 |
试剂： |
1. 水（新沸放置至室温) 2. 三乙醇胺溶液（1→2) 3. 硝酸溶液（1→2) 4. 氯化钡-氯化镁溶液 5. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L) 6. 基准氧化锌 7. 稀盐酸 8. 甲基红的乙醇溶液（0.025%) 9. 氨试液 10. 铬黑T指示剂 11. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0) |
仪器设备： |
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试样制备： |
1. 氯化钡-氯化镁溶液 取氯化钡6g与氯化镁5g，加水溶解并稀释至500mL。 2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L) 配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。 贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 3. 稀盐酸 取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。 4. 氨试液 取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。 5. 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。 6. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0) 取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。 |
操作步骤： |
取本品约1.0g，精密称定，置烧杯中，加硝酸溶液（1→2)10mL与水溶液10mL，缓缓煮沸10分钟，加氨试液至碱性后再多加5mL，煮沸1分钟，放冷，移置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液10mL，加1mol/L盐酸溶液，至恰呈酸性后，再多加3滴，精密加氯化钡-氯化镁溶液10mL，摇匀，放置片刻，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)15mL、三乙醇胺溶液（1→2)5mL与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。 |
参考文献： |
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.756-757。 |
