注射用硫酸普拉睾酮钠—硫酸普拉睾酮钠的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定注射用硫酸普拉睾酮钠中硫酸普拉睾酮钠(C₁₉H₂₇NaO₅S·2H₂O)的含量。

本方法适用于注射用硫酸普拉睾酮钠中硫酸普拉睾酮钠的含量测定。

取本品适量，加流动相溶解并定量稀释成每1mL中约含2mg的溶液，注入液相色谱仪，在210nm波长处检测，记录色谱图。另取对照品加流动相溶解，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

1. 甲醇

2. 三乙胺

3. 4mol/L硫酸溶液

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按硫酸普拉睾酮钠峰计算不低于800.。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 三乙胺=650 350 4（4mol/L硫酸溶液调pH至5.3±0.1)

2.2 检测波长：210nm

2.3 柱温：室温

1. 对照品溶液的制备

精密称取硫酸普拉睾酮钠对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含2mg的溶液，摇匀，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密量取适量（约相当于硫酸普拉睾酮钠50mg)，加流动相溶解并定量稀释成每1mL中约含2mg的溶液，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，于210nm波长处分别测定硫酸普拉睾酮钠的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.753-754。