氯化琥珀胆碱注射液—氯化琥珀胆碱的测定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法测定氯化琥珀胆碱注射液中氯化琥珀胆碱（C₁₄H₃₀Cl₂N₂O₄·2H₂O)的含量。

本方法适用于氯化琥珀胆碱注射液中氯化琥珀胆碱的含量测定。

供试品加水稀释后，以溴酚蓝为指示液，滴加稀醋酸至溶液显黄色，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定至沉淀变为蓝紫色，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于19.87mg的氯化琥珀胆碱。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 稀醋酸

3. 溴酚蓝指示液

4. 基准氯化铵

5. 碳酸钙

6. 荧光黄指示液

7. 糊精溶液

1. 稀醋酸

取冰醋酸60mL，加水稀释至1000mL，即得。

2.溴酚蓝指示液

取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

3. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL,摇匀.

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化铵0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化铵,根据本液的消耗量与氯化铵的取用量,算出本液的浓度。

取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

5. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于氯化琥珀胆碱0.4g)，置锥形瓶中，用水10mL分次洗出移液管内壁的附着液，洗液并入锥形瓶中，加溴酚蓝指示液数滴，滴加稀醋酸至溶液显黄色，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定至沉淀变为蓝紫色，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于19.87mg的氯化琥珀胆碱。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.764。