氯化钾缓释片—氯化钾的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定氯化钾缓释片中氯化钾（KCl)的含量。

本方法适用于氯化钾缓释片中氯化钾的测定。

取本品适量，配制供试品溶液。另取氯化钾对照品适量，配制系列对照品溶液。照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D含量测定第一法)，以20%的氯化钠溶液2.0mL加1%盐酸溶液（g/g)至100mL为空白，在766.5nm波长处测定，计算，即得。

1. 蒸馏水

2. 1%盐酸溶液（g/g)

3. 20%氯化钠溶液

1. 对照品溶液的制备

取经105℃干燥2小时的氯化钾对照品约0.25g，精密称定，置250mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加1%盐酸溶液（g/g)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品10片，用水洗去包衣，用滤纸吸去残留的水，晾干，并于硅胶干燥器中干燥24小时，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氯化钾0.5g)，置500mL量瓶中，加水适量，超声处理5分钟使氯化钾溶解，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加1%盐酸溶液（g/g)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注：“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

1. 对照品的测定

精密量取对照品溶液2.0、3.0、4.0、5.0及6.0mL，分别置100mL量瓶中，各加20%的氯化钠溶液2.0mL，加1%盐酸溶液（g/g)稀释至刻度，摇匀，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D含量测定第一法)，以20%的氯化钠溶液2.0mL加1%盐酸溶液（g/g)至100mL为空白，在766.5nm波长处测定，计算，即得。

2. 供试品的测定

精密量取供试品溶液2.0mL，置50mL量瓶中，加20%的氯化钠溶液1.0mL，加1%盐酸溶液（g/g)稀释至刻度，摇匀，同对照品方法测定。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.763。