氯芬待因片—双氯芬酸钠与磷酸可待因的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定氯芬待因片中双氯芬酸钠（C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)与磷酸可待因（C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄·3/2 H₂O)的含量。

本方法适用于氯芬待因片中双氯芬酸钠与磷酸可待因的含量测定。

取本品适量，溶解制成溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图；另分别取双氯芬酸钠与磷酸可待因对照品，同法测定，按外标法以各自峰面积计算，即得。在计算磷酸可待因含量时应乘以1.068。

1. 20%乙醇溶液

2. 醋酸

3. 庚烷磺酸钠

4. 乙腈

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于800，双氯芬酸钠与磷酸可待因分离度应大于2.0。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：庚烷磺酸钠溶液（0.04mol/L)＋乙腈= 1 1.2（用醋酸调pH值至6.1±0.2)

2.2 检测波长：280nm

2.3 柱温：室温

1. 对照品溶液的制备

分别精密称取双氯芬酸钠对照品约25mg与磷酸可待因对照品15mg，各置50mL量瓶中，分别加20%乙醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氯芬酸钠25mg、磷酸可待因15mg)，置50mL量瓶中，加20%乙醇溶液约40mL，超声处理15分钟，并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，续滤液为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密量取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长280nm处测定双氯芬酸钠与磷酸可待因的吸收值，另精密量取各自对照品溶液10μL同上处理，测定。计算出其含量。