氯硝柳胺片—氯硝柳胺的测定—氮测定法

本方法采用单测定法测定氯硝柳胺片中氯硝柳胺（C₁₃H₈Cl₂N₂O₄)的含量。

本方法适用于氯硝柳胺片中氯硝柳胺的含量测定。

供试品适量，照氮测定法（附录Ⅶ D第一法)测定，每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相当于16.36mg的C₁₃H₈Cl₂N₂O₄。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 硫酸滴定液（0.1mol/L)

3. 硫酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

3. 基准无水碳酸钠

1. 硫酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度

2. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

取本品约20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氯硝柳胺0.3g)，照氮测定法（附录Ⅶ D第一法)测定，每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相当于16.36mg的C₁₃H₈Cl₂N₂O₄。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版二部，p.772。