氯碘羟喹—氯碘羟喹的测定—电位滴定法

本方法采用电位滴定法测定氯碘羟喹（C₉H₅ClINO)的含量。

本方法适用于氯碘羟喹的含量测定。

取本品，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C)进行有机破坏，吸收液照电位滴定法（附录Ⅶ A)，用银-玻璃电极，以硝酸银滴定液（0.1 mol/L)滴定，第一次突跃点为碘的消耗量，第二次突跃点为氯的消耗量。每1mL硝酸银滴定液（0.1 mol/L)相当于12.69mg的I，相当于3.545mg的Cl，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 氢氧化钠(1→100)

3. 二氧化硫饱和溶液

4. 醋酸钠

5. 冰醋酸

6. 丙酮

7. 聚乙二醇4000

8. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

9. 基准氯化钠

10. 糊精溶液(1→50)

11. 碳酸钙

12. 荧光黄指示液

1.硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠，根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度。

取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

取本品约40mg，精密称定，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C)进行有机破坏，以氢氧化钠 (1→100)100mL与二氧化硫饱和溶液2mL为吸收液，待生成的烟雾完全吸收后，转移至烧杯中，用缓冲液（取醋酸钠13.61g，加水50mL使溶解，再加冰醋酸6mL，加水至100mL)分4次洗涤燃烧瓶，每次5mL，洗液并入烧杯中，加丙酮25mL与聚乙二醇4000少许，照电位滴定法（附录Ⅶ A)，用银-玻璃电极，以硝酸银滴定液（0.1 mol/L)滴定，第一次突跃点为碘的消耗量，第二次突跃点为氯的消耗量。每1mL硝酸银滴定液（0.1 mol/L)相当于12.69mg的I，相当于3.545mg的Cl。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版二部，p.775。