氯噻酮片—氯噻酮的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定氯噻酮片中氯噻酮（C₁₄H₁₁ClN₂O₄S)的含量。

本方法适用于氯噻酮片中氯噻酮的测定。

取本品适量，甲醇提取并配制供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA)，在275nm波长处测定吸收度，另取对照品，同法测定，计算，即得。

1. 蒸馏水

2. 盐酸溶液（9→1000)

3. 甲醇

1. 对照品溶液的配制

取氯噻酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中含1mg的溶液，精密量取5 mL，置50mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000)2mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（相当于氯噻酮0.1g)，加甲醇30mL，回流5分钟，强力振摇15分钟，放冷，滤过，残渣用甲醇洗涤，合并洗液与滤液，用甲醇稀释至100mL，摇匀，精密量取5 mL，置50mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000)2mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注：“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

1.供试品及对照品的测定

取供试品及对照品溶液适量，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA)，在275nm波长处测定吸收度，计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.779-780。