注射用氨苄西林钠舒巴坦钠—氨苄西林和舒巴坦的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中氨苄西林(C₁₆H₁₉N₃O₄S)和舒巴坦(C₈H₁₀NO₅S)的含量。

本方法适用于注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中氨苄西林和舒巴坦的含量测定。

取本品适量，用流动相溶解并定量稀释，注入液相色谱仪，在230nm波长处检测，记录色谱图。另分别取氨苄西林对照品和舒巴坦对照品各适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

1. 乙腈

2. 0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液

取磷酸二氢钠2.76g，加水950mL使溶解，用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0±0.1，再加水稀释至1000mL，摇匀。

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按舒巴坦峰计算不低于5000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液＋乙腈=92 8

2.2 检测波长：230nm

2.3 柱温：室温

取磷酸二氢钠2.76g，加水950mL使溶解，用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0±0.1，再加水稀释至1000mL，摇匀。

2. 对照品溶液的制备

分别精密称取氨苄西林对照品和舒巴坦对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含氨苄西林0.6mg和舒巴坦0.3mg的溶液，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的内容物，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含氨苄西林0.6mg和舒巴坦0.3mg的溶液，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密量取供试品及对照品溶液10μL注入液相色谱仪，在230nm波长处检测，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.786-787。