舒巴坦钠—舒巴坦的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定舒巴坦钠 (C₈H₁₀NNaO₅S)中舒巴坦的含量。

本方法适用于舒巴坦钠中舒巴坦的含量测定。

取本品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含舒巴坦1mg的溶液，注入液相色谱仪，在230nm波长

处检测，记录色谱图。另取舒巴坦对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

1. 乙腈

2. 0.005mol/L氢氧化四丁基铵溶液

3. 1mol/L磷酸溶液

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按舒巴坦峰计算不低于3500。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.005mol/L氢氧化四丁基铵溶液＋乙腈=75 25

2.2 检测波长：230nm

2.3 柱温：室温

取40%氢氧化四丁基铵溶液6.6mL，加水稀释至1800mL，用1mol/L磷酸溶液调节pH值至5.0±0.1，再加水稀释至2000mL，摇匀。

2. 对照品溶液的制备

精密称取舒巴坦对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含舒巴坦钠1mg的溶液，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释成每1mL中约含1mg的溶液，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密量取供试品及对照品溶液10μL注入液相色谱仪，在230nm波长处检测，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.785-786。