普罗碘铵—普罗碘铵的测定—沉淀滴定法

本方法采用沉淀滴定法测定普罗碘铵（C₉H₂₄I₂N₂O)的含量。

本方法适用于普罗碘铵的含量测定。

取供试品适量，加水溶解，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定至显橘红色沉淀。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于21.51mg的C₉H₂₄I₂N₂O，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

3. 基准氯化铵

4. 碳酸钙

5. 荧光黄指示液

6. 糊精溶液

1. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL,摇匀.

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化铵0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化铵,根据本液的消耗量与氯化铵的取用量,算出本液的浓度。

取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

3. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

取本品约0.4g，精密称定，加水20mL溶解，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定至显橘红色沉淀。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于21.51mg的C₉H₂₄I₂N₂O，计算，即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.791。