普罗布考—普罗布考的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定普罗布考（C₃₁H₄₈O₂S₂)的含量。

本方法适用于普罗布考的含量测定。

取本品适量，加流动相溶解并稀释，注入液相色谱仪，在242nm波长处检测，记录色谱图。另取对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

1. 去离子水

2. 乙腈

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按普罗布考峰计算不低于2500.。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：乙腈＋水=85 15

2.2 检测波长：242nm

2.3 柱温：室温

1. 对照品溶液的制备

精密称取普罗布考对照品适量，用流动相定量稀释制成每1mL中约含0.15mg的溶液，摇匀，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3mL，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μL注入液相色谱仪，于242nm波长处测定普罗布考的吸收值，按外标法以峰面积计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.790。