富马酸酮替芬口服溶液—富马酸酮替芬的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定富马酸酮替芬口服溶液中富马酸酮替芬（C₁₉H₁₉NOS·C₄H₄O₄)的含量。

本方法适用于富马酸酮替芬口服溶液中富马酸酮替芬的测定。

供试品及对照品溶液，照紫外可见分光光度法（附录Ⅳ A)，于294nm波长处测定吸收度，并取供试品，用比重瓶测得每1mL的重量，再将含量测定的结果换算成每1mL中含酮替芬相当于标示量的百分数，计算，即得。

1. 正己烷

2. 饱和氯化钠溶液

3. 45%氢氧化钠

1. 对照品溶液的制备

取富马酸酮替芬对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水稀释制成每1mL中约含0.3mg的溶液，精密称取2mL，置分液漏斗中，加饱和氯化钠溶液10mL与45%氢氧化钠溶液10mL，摇匀，精密加正己烷50mL，并强烈振摇30分钟，静置，十分层，分取上清液，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品适量（约相当于酮替芬0.5mg)，精密称定，置分液漏斗中，加饱和氯化钠溶液10mL与45%氢氧化钠溶液10mL，摇匀，精密加正己烷50mL，并强烈振摇30分钟，静置，十分层，分取上清液，作为供试品溶液。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

1. 对照品溶液的测定

取对照品溶液适量，照紫外可见分光光度法（附录Ⅳ A)，于294nm波长处测定吸收度。

2. 供试品的测定

取供试品溶液适量，照紫外可见分光光度法（附录Ⅳ A)，于294nm波长处测定吸收度。

另取本品适量，用比重瓶测得每1mL的重量，再将含量测定的结果换算成每1mL中含酮替芬相当于标示量的百分数，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.796-797。