酮康唑乳膏—酮康唑的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定酮康唑乳膏中酮康唑（C₂₆H₂₈Cl₂N₄O₄)的含量。

本方法适用于酮康唑乳膏中酮康唑的测定。

取供试品适量，三氯甲烷提取并定量稀释，照紫外-可见分光光度法，于244nm波长处测定吸收度，另取对照品适量，定量稀释，同法测定，计算，即得。

1. 三氯甲烷

2. 盐酸溶液（0.1mol/L)

3. 氨试液

可见分光光度计

取盐酸9mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

2. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

3. 对照品溶液的制备

取酮康唑对照品适量，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.4mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。

4. 供试品溶液的制备

取本品约2g，精密称定，置烧杯中，加0.1mol/L盐酸溶液25mL，在水浴上加热，充分搅拌使酮康唑溶解，放冷后，滤入分液漏斗中，同法提取3次，合并滤液，加氨试液中和至恰析出沉淀，再加氨试液1滴，用三氯甲烷振摇提取3次，每次25mL，每次得到的三氯甲烷提取液用经三氯甲烷润湿的脱脂棉滤入100mL量瓶中，用适量三氯甲烷洗涤脱脂棉和滤器，合并三氯甲烷液，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

1.供试品的测定

量取供试品与对照品溶液各适量，照紫外-可见分光光度法，于244nm波长处依法测定吸收度。计算，即得。