方法名称: |
巯嘌呤片—巯嘌呤的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定巯嘌呤片中巯嘌呤(C5H4N4S·H2O)的含量。 本方法适用于巯嘌呤片中巯嘌呤的测定。 |
方法原理: |
取本品适量,加盐酸溶液溶解,滤过并定量稀释,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在325nm波长处,依法测定吸收度,按C5H4N4S·H2O的吸收系数(E1m)为1131计算,即得。 |
试剂: |
1. 蒸馏水 2. 盐酸溶液(9→1000) |
仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1. 供试品溶液的制备 取本品10片,精密称定,研细,精密量取适量(约相当于巯嘌呤50mg),置100mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)50mL,置水浴中加热使溶解,放冷,加盐酸溶液(9→1000)至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液,用加盐酸溶液(9→1000)定量稀释制成每1mL中约含5μg的溶液,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注:“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。 |
操作步骤: |
供试品的测定 取上述供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在325nm波长处,依法测定吸收度,按C5H4N4S·H2O的吸收系数(E1m)为1131计算,即得。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.799。 |