碘化油胶丸—碘的测定—电位滴定法

本方法采用电位滴定法测定碘化油胶丸中碘的含量。

本方法适用于碘化油胶丸中碘的含量测定。

取装量差异项下的内容物，精密称定，置锥形瓶中，加氢氧化钾的乙醇溶液，置90℃水浴中回流1小时，趁热转移到适宜的容器中，用少量热水洗涤冷凝管与锥形瓶，洗液并入滴定容器中，放冷至室温，加冰醋酸，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于12.69mg的I。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 冰醋酸

3. 氢氧化钾的乙醇溶液（2→10)

4. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

5. 基准氯化钠

6. 糊精溶液(1→50)

7. 碳酸钙

8. 荧光黄指示液

1. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠，根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度。

2. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

取装量差异项下的内容物（约相当于碘100mg)，精密称定，置锥形瓶中，加氢氧化钾的乙醇溶液（2→10)20mL，置90℃水浴中回流1小时，趁热转移到适宜的容器中，用少量热水洗涤冷凝管与锥形瓶，洗液并入滴定容器中，放冷至室温，加冰醋酸5mL，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于12.69mg的I。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.805。