碘酊—碘化钾的测定—沉淀滴定法

本方法采用沉淀滴定法测定碘酊中碘化钾的含量。

本方法适用于碘酊中碘化钾的测定。

量取本品适量，加醋酸，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液无色后，以曙红钠为指示液，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定，至沉淀由黄色转变为玫瑰红色；将消耗的硝酸银滴定液（0.1mol/L)的容积（mL)减去上述消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的容积。每1mL硝酸银滴定液滴定液（0.1mol/L)相当于16.60mg的KI。计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 醋酸

3. 曙红钠指示液

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

5. 淀粉指示液

6. 稀硫酸

7. 基准重铬酸钾

8. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

9. 碳酸钙

10. 荧光黄指示液

11. 糊精溶液

12. 基准氯化钠

1. 曙红钠指示液

取曙红钠0.5g，加水100mL使溶解，即得。

2.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

5. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠，根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度。

6. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

7. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密量取本品10mL，置具塞锥形瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液无色，加醋酸2mL与曙红钠指示液0.1mL，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定，至沉淀由黄色转变为玫瑰红色；将消耗的硝酸银滴定液（0.1mol/L)的容积（mL)减去上述消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的容积。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于16.60mg的KI。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.804。