碘番酸片—碘番酸的测定—沉淀滴定法

本方法采用沉淀滴定法测定碘番酸片中碘番酸（C₁₁H₁₂I₃NO₂)的含量。

本方法适用于碘番酸片中碘番酸的测定。

取本品研细，精密称取适量，加氢氧化钠试液与锌粉，加热回流，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤，洗液与滤液合并，加冰醋酸与曙红钠指示液，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于19.03mg的C₁₁H₁₂I₃NO₂。计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 冰醋酸

3. 曙红钠指示液

4. 氢氧化钠试液

5. 锌粉

6. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

7. 碳酸钙

8. 荧光黄指示液

9. 糊精溶液

10. 基准氯化钠

1. 曙红钠指示液

取曙红钠0.5g，加水100mL使溶解，即得。

2. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL，即得。

3. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠，根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度。

4. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

5. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

取本品10片，精密称定，研细，精密量取适量（约相当于碘番酸0.25g)，加氢氧化钠试液30mL与锌粉1.0g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15mL，洗液与滤液合并，加冰醋酸5mL与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于19.03mg的C₁₁H₁₂I₃NO₂。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.810。