羧甲司坦片—羧甲司坦的测定—氧化还原滴定法

本方法采用氧化还原滴定法测定羧甲司坦片中羧甲司坦（C₅H₉NO₄S)的含量。

本方法适用于羧甲司坦片中羧甲司坦的测定。

取本品研细，精密量取适量，加水与盐酸使溶解，再加水稍稀释，加0.05%甲基橙溶液，在18-25℃用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L)缓缓滴定至红色消褪，每1mL溴酸钾滴定液（0.01667mol/L)相当于8.960mg的C₅H₉NO₄S。计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 盐酸

3. 0.05%甲基橙

4. 溴酸钾滴定液（0.01667mol/L)

5. 碘化钾

6. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

7. 无水碳酸钠

8. 碘化钾

9. 基准重铬酸钾

10. 淀粉指示液

11. 稀硫酸

1. 0.05%甲基橙

取甲基橙0.05g，加水100mL使溶解，即得。

2. 溴酸钾滴定液（0.01667mol/L)

配制：取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5mL，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟后，加水100mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)液的消耗量，算出本液的浓度。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

3. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

5.稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

取本品10片，精密称定，研细，精密量取适量（约相当于羧甲司坦0.15g)，置250mL锥形瓶中，加水10mL与盐酸4mL使溶解，再加水20mL，加0.05%甲基橙溶液1滴，在18-25℃用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L)缓缓滴定至红色消褪，每1mL溴酸钾滴定液（0.01667mol/L)相当于8.960mg的C₅H₉NO₄S。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.818。