方法名称: |
溴吡斯的明片—溴吡斯的明的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定溴吡斯的明片中溴吡斯的明(C9H13BrN2O2)的含量。 本方法适用于溴吡斯的明片中溴吡斯的明的测定。 |
方法原理: |
取本品适量,除去包衣,研细,精密称取适量,用水溶解稀释,摇匀,滤过,续滤液再用水稀释,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在269nm波长处测定吸收度,按C9H13BrN2O2的吸收系数(E1m)为186计算,即得。 |
试剂: |
蒸馏水 |
仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1.供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(相当于溴吡斯的明0.15g),置250mL量瓶中,加水约150mL,充分振摇,使溴吡斯的明完全溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置100mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注:“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。 |
操作步骤: |
供试品的测定 取供试品溶液适量,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在269nm波长处测定吸收度。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.820。 |