溴新斯的明片—溴新斯的明的测定—中和滴定法

本方法采用中和滴定法测定溴新斯的明片中溴新斯的明（C₁₂H₁₉BrN₂O₂)的含量。

本方法适用于溴新斯的明片中溴新斯的明的含量测定。

取供试品，研细，量取适量，加水溶解稀释，摇匀，滤过，精密量取续滤液，置凯氏烧瓶中，加水与氢氧化钠试液适量，加热蒸馏，馏出液导入2%硼酸溶液中，馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相当于6.064mg的C₁₂H₁₉BrN₂O₂，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 氢氧化钠试液

3. 2%硼酸溶液

4. 硫酸滴定液（0.1mol/L)

5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

6. 基准无水碳酸钠

1. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品应临用新制。

2. 硫酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.30g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

取本品40片，精密称定，研细，精密量取适量（约相当于溴新斯的明0.2g)，置100mL量瓶中，加水适量，充分振摇使溴新斯的明溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置凯氏烧瓶中，加水40mL与氢氧化钠试液100mL，加热蒸馏，馏出液导入2%硼酸溶液50mL中，至体积约达150mL，停止蒸馏，馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.821。