碳酸氢钠—碳酸氢钠的测定—中和滴定法

本方法采用中和滴定法测定碳酸氢钠（NaHCO₃)的含量。

本方法适用于碳酸氢钠的测定。

取供试品适量，加水和硫酸滴定液（0.5mol/L)，缓缓煮沸使二氧化碳除尽，冷却，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相当于25.43mg的Li₂CO₃，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 盐酸滴定液（0.5mol/L)

3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

4. 基准无水碳酸钠

1. 盐酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取盐酸45mL，加水适量使成1000mL，摇匀，得0.5mol/L盐酸滴定液。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

2. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

取本品约1g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L)滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.827。