碳酸钙颗粒—钙的测定—络合滴定法

本方法采用络合滴定法测定碳酸钙颗粒中钙的含量。

本方法适用于碳酸钙颗粒中钙的含量测定。

取装量差异项下的内容物，混合均匀，研细，取适量炽灼至完全炭化，再移至700-800℃炽灼约2小时，放冷，残渣用少量水润湿，加稀盐酸，微温使溶解，用水分次转移至烧瓶中，用氢氧化钠试液调pH值至5-6，加酒石酸溶液，加三乙醇胺溶液，加氢氧化钠试液与钙紫红素指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于2.004mg的碳酸钙，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 酒石酸溶液（1→5)

3. 三乙醇胺溶液（3→100)

4. 氢氧化钠试液

5.钙紫红素指示剂

6. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

7. 基准氧化锌

8. 稀盐酸

9. 甲基红的乙醇溶液（0.025%)

10. 氨试液

11. 铬黑T指示剂

12. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)

1. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品应临用新制。

2.钙紫红素指示剂

取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。

3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

4. 稀盐酸

取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。

5. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

6. 铬黑T指示剂

取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。

7. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)

取装量差异项下的内容物，混合均匀，研细，精密量取适量（约相当于钙0.03g)，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，再移至700-800℃炽灼约2小时，放冷，残渣用少量水润湿，加稀盐酸5mL，微温使溶解，用70mL水分次转移至烧瓶中，用氢氧化钠试液调pH值至5-6，加酒石酸溶液（1→5)2mL，加三乙醇胺溶液（3→100)5mL，加氢氧化钠试液15mL与钙紫红素指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.826-827。