碳酸钙—碳酸钙的测定—络合滴定法

本方法采用络合滴定法测定碳酸钙的含量。

取供试品适量，用少量水润湿，加稀盐酸溶解后，加水稀释，摇匀，精密量取适量，置锥形瓶中，加水与氢氧化钾溶液（1→10)使pH值大于12，加钙紫红素指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于5.005mg的碳酸钙，计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 氢氧化钾溶液（1→10)

3. 钙紫红素指示剂

4. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

5. 基准氧化锌

6. 稀盐酸

7. 甲基红的乙醇溶液（0.025%)

8. 氨试液

9. 铬黑T指示剂

10. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)

1. 钙紫红素指示剂

取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。

2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

3. 稀盐酸

取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。

4. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

5. 铬黑T指示剂

取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。

6. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)

取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。

取本品约1g，精密称定，置250mL量瓶中，用少量水润湿，加稀盐酸溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，置锥形瓶中，加水25mL与氢氧化钾溶液（1→10)5mL使pH值大于12，加钙紫红素指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.826。