方法名称： |
醋酸去氧皮质酮—醋酸去氧皮质酮—分光光度法 |
应用范围： |
本方法采用分光光度法测定醋酸去氧皮质酮的含量。 本方法适用于测定醋酸去氧皮质酮的含量。 |
方法原理： |
供试品用无醛乙醇溶解后，与氯化三苯四氮唑试液及氢氧化四甲基铵于氮气保护下反应，按照紫外分光光度法于波长485nm处测定吸收度，计算其含量。 |
试剂： |
1. 无醛乙醇 2. 氯化三苯四氮唑试液：取氯化三苯四氮唑试液1g，加无水乙醇使溶解成200mL，即得。 3. 氢氧化四甲基铵试液：取10％氢氧化四甲基铵溶液1mL，加无水乙醇使成10mL，即得 |
仪器设备： |
可见分光光度计 |
试样制备： |
1. 对照品溶液的制备 取醋酸去氧皮质酮对照品适量,精密称定,加无醛乙醇溶解并定量稀释成每1mL中含35ug的溶液。 2. 供试品溶液的制备 取本品适量,精密称定,加无醛乙醇溶解并定量稀释成每1mL中约含35ug的溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1.供试品的测定 精密量取上述供试品溶液10mL，置25mL量瓶中，加氯化三苯四氮唑试液2mL，在氮气流下，迅速加入氢氧化四甲基铵试液2mL。通氮气后，密塞，摇匀，于30°C水浴放置1小时，迅速冷却，用无醛乙醇稀释至刻度，摇匀。在485nm波长处测定吸光度。 2.对照品的测定 精密量取上述对照品溶液10mL，置25mL量瓶中，加氯化三苯四氮唑试液2mL，在氮气流下，迅速加入氢氧化四甲基铵试液2mL。通氮气后，密塞，摇匀，于30°C水浴放置1小时，迅速冷却，用无醛乙醇稀释至刻度，摇匀。在485nm波长处测定吸光度。 |
参考文献： |
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.385。 |
