醋氨苯砜—醋氨苯砜的测定—永停滴定法

本方法采用永停滴定法测定醋氨苯砜（C₁₆H₁₆N₂ O₄ S)的含量。

本方法适用于醋氨苯砜的含量测定。

供试品加盐酸溶液微沸30分钟，放冷至室温，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L)滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L)相当于16.62mg的C₁₆H₁₆N₂ O₄ S。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 盐酸溶液（1→2)

3. 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)

4. 基准对氨基苯磺酸

5. 无水碳酸钠

6. 浓氨试液

1. 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)

取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na₂CO₃)0.10g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30mL与浓氨试液3mL，溶解后，加盐酸溶液（1→2)20mL，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面以下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定尖管提出液面，用少量水洗涤尖管，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸，根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。

可取浓氨溶液应用。

取本品约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加盐酸溶液（1→2)75mL，瓶口放一小漏斗，加热使沸后，保持微沸约30分钟，放冷，将溶液移至烧杯中，锥形瓶用水25mL分次洗涤，洗液并入烧杯，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L)滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L)相当于16.62mg的C₁₆H₁₆N₂ O₄ S。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.834-835。