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醋氨苯砜注射液—醋氨苯砜的测定—永停滴定法

医药数据库中心 药学论坛 醋氨苯砜注射液—醋氨苯砜的测定—永停滴定法
方法名称:
氨苯砜注射液—醋氨苯砜的测定—永停滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定醋氨苯砜注射液中醋氨苯砜的含量。

本方法适用于醋氨苯砜注射液中醋氨苯砜含量的测定。

方法原理:

供试品加盐酸溶液微沸30分钟,放冷至室温,照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于16.62mg的C16H16N2 O4 S。

试剂:

1. 水(新沸放置至室温)

2. 盐酸溶液(1→2)

3. 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)

4. 基准对氨基苯磺酸

5. 无水碳酸钠

6. 浓氨试液

仪器设备:
试样制备:

1.亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水使两使溶解盛1000mL,摇匀。

标定:取在120ºC干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30mL于浓氨试液3mL后,加盐酸(1→2)20mL,搅拌,在30ºC以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,每1mL亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液的浓度,既得。

贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。

操作步骤:

取本品,摇匀,精密量取适量(约相当于醋氨苯砜0.3g),置锥形瓶中,加盐酸溶液(1→2)75mL,瓶口放一小漏斗,加热使沸后,保持微沸约30分钟,放冷,将溶液移至少杯中,锥形瓶用水25mL分次洗涤,洗液并入烧杯,照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于16.62mg的C16H16N2O4S。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.835。

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