醋氨苯砜注射液—醋氨苯砜的测定—永停滴定法

本方法采用滴定法测定醋氨苯砜注射液中醋氨苯砜的含量。

本方法适用于醋氨苯砜注射液中醋氨苯砜含量的测定。

供试品加盐酸溶液微沸30分钟，放冷至室温，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L)滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L)相当于16.62mg的C₁₆H₁₆N₂ O₄ S。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 盐酸溶液（1→2)

3. 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)

4. 基准对氨基苯磺酸

5. 无水碳酸钠

6. 浓氨试液

1.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na₂CO₃)0.10g，加水使两使溶解盛1000mL，摇匀。

标定：取在120ºC干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30mL于浓氨试液3mL后，加盐酸（1→2)20mL，搅拌，在30ºC以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，既得。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

取本品，摇匀，精密量取适量（约相当于醋氨苯砜0.3g)，置锥形瓶中，加盐酸溶液（1→2)75mL，瓶口放一小漏斗，加热使沸后，保持微沸约30分钟，放冷，将溶液移至少杯中，锥形瓶用水25mL分次洗涤，洗液并入烧杯，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于16.62mg的C₁₆H₁₆N₂O₄S。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.835。