方法名称: |
醋酸氢化可的松眼膏—醋酸氢化可的松的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定醋酸氢化可的松眼膏中醋酸氢化可的松的含量。 本方法适用醋酸氢化可的松眼膏。 |
方法原理: |
供试品经乙醇溶解稀释后与氯化三苯四氮唑试液和氢氧化四甲基铵试液反应后,置于分光光度计,于波长485nm处测定吸收度,计算其含量。 |
试剂: |
1. 无水乙醇 2. 氯化三苯四氮唑试液:取氯化三苯四氮唑试液1g,加无水乙醇使溶解成200mL,即得。 3. 氢氧化四甲基铵试液:取10%氢氧化四甲基铵溶液1mL,加无水乙醇使成10mL,即得。 |
仪器设备: |
紫外-可见分光光度计 |
试样制备: |
1. 对照品溶液的制备 取醋酸氢化可的松对照品约20mg,精密称定,置100mL容量瓶中,加无水乙醇适量,振摇使溶解并稀释制刻度,摇匀。 2. 供试品溶液的制备 取本品适量(约相当于醋酸氢化可的松20mg),精密称定,置烧杯中,加无水乙醇约30mL,置水浴上加热使醋酸氢化可的松溶解,再置冰浴中冷却后,滤过,滤液置100mL量瓶中,同法提取3次,滤液并入量瓶中,加无水乙醇稀释制刻度,摇匀。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
1.对照品的测定 精密量取对照品溶液1mL,置干燥具塞试管中,精密加无水乙醇9mL,氯化三苯四氮唑试液1mL,再精密加氢氧化四甲基铵试液1mL,摇匀,置25ºC的暗处40~45分钟,在485nm波长处测定吸光度。 2.供试品的测定 精密量取供试品溶液1mL,置干燥具塞试管中,精密加无水乙醇9mL,氯化三苯四氮唑试液1mL,再精密加氢氧化四甲基铵试液1mL,摇匀,置25ºC的暗处40~45分钟,在485nm波长处测定吸光度。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.852。 |